Shanxian Chemical

高锰酸钾滴定过氧化氢实验报告

一、实验目的
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法，进一步熟练滴定操作。

二、实验原理
过氧化氢是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被$KMnO_{4}$定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：
$2MnO_{4}^{-}+5H_{2}O_{2}+6H^{+}=2Mn^{2 + } + 5O_{2}\uparrow +8H_{2}O$
该反应在室温下即可顺利进行，滴定开始时反应速度较慢，随着$Mn^{2 + }$的生成而加速。$MnO_{4}^{-}$本身在溶液中呈紫红色，可兼作指示剂，化学计量点后，稍过量的$MnO_{4}^{-}$使溶液呈现粉红色而指示终点。

三、实验仪器与试剂
1. **仪器**：酸式滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、分析天平、量筒等。
2. **试剂**：$KMnO_{4}$标准溶液（$0.02mol/L$）、$H_{2}SO_{4}$溶液（$3mol/L$）、$H_{2}O_{2}$试样。

四、实验步骤
1. **$KMnO_{4}$标准溶液的标定**
- 准确称取$0.15 - 0.20g$基准物质$Na_{2}C_{2}O_{4}$于$250mL$锥形瓶中，加入$30mL$蒸馏水和$15mL 3mol/L H_{2}SO_{4}$溶液，盖上表面皿，在水浴上加热到$75 - 85^{\circ}C$ 。
- 趁热用待标定的$KMnO_{4}$溶液进行滴定，开始滴定时速度要慢，待溶液中产生了$Mn^{2 + }$后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，滴定至溶液呈微红色并保持$30s$不褪色即为终点。记录消耗$KMnO_{4}$溶液的体积。平行标定三次，计算$KMnO_{4}$标准溶液的准确浓度。
2. **过氧化氢含量的测定**
- 用移液管吸取$10.00mL H_{2}O_{2}$试样溶液，置于$250mL$容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
- 用移液管吸取上述稀释后的$H_{2}O_{2}$溶液$25.00mL$于$250mL$锥形瓶中，加入$3mol/L H_{2}SO_{4}$溶液$15mL$ 。
- 用$KMnO_{4}$标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持$30s$不褪色即为终点。记录消耗$KMnO_{4}$溶液的体积。平行测定三次，计算试样中$H_{2}O_{2}$的含量。

五、实验数据记录与处理
1. **$KMnO_{4}$标准溶液的标定**
| 次数 | $m(Na_{2}C_{2}O_{4})/g$ | $V(KMnO_{4})/mL$ | $c(KMnO_{4})/(mol/L)$ | $\overline{c}(KMnO_{4})/(mol/L)$ | 相对平均偏差 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | | | | | |
| 2 | | | | | |
| 3 | | | | | |

$c(KMnO_{4})=\frac{2m(Na_{2}C_{2}O_{4})}{5M(Na_{2}C_{2}O_{4})V(KMnO_{4})}$

式中：$m(Na_{2}C_{2}O_{4})$为基准物质$Na_{2}C_{2}O_{4}$的质量，$g$；$M(Na_{2}C_{2}O_{4})$为$Na_{2}C_{2}O_{4}$的摩尔质量，$134.00g/mol$；$V(KMnO_{4})$为滴定消耗$KMnO_{4}$溶液的体积，$L$。

2. **过氧化氢含量的测定**
| 次数 | $V_{总}(H_{2}O_{2})/mL$ | $V(H_{2}O_{2})/mL$ | $V(KMnO_{4})/mL$ | $w(H_{2}O_{2})/\%$ | $\overline{w}(H_{2}O_{2})/\%$ | 相对平均偏差 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | | | | | | |
| 2 | | | | | | |
| 3 | | | | | | |

$w(H_{2}O_{2})=\frac{\frac{5}{2}c(KMnO_{4})V(KMnO_{4})M(H_{2}O_{2})}{m_{样}}\times100\%$

式中：$c(KMnO_{4})$为$KMnO_{4}$标准溶液的浓度，$mol/L$；$V(KMnO_{4})$为滴定消耗$KMnO_{4}$溶液的体积，$L$；$M(H_{2}O_{2})$为$H_{2}O_{2}$的摩尔质量，$34.02g/mol$；$m_{样}$为所取试样的质量，$g$（本实验中$m_{样}=\rho V$，$\rho$为$H_{2}O_{2}$试样溶液的密度，$V$为吸取$H_{2}O_{2}$试样溶液的体积，这里$V = 10.00mL$，由于$H_{2}O_{2}$试样溶液较稀，可近似认为其密度为$1g/mL$）。

六、注意事项
1. 标定$KMnO_{4}$溶液时，温度应控制在$75 - 85^{\circ}C$，温度过高，$H_{2}C_{2}O_{4}$会部分分解；温度过低，反应速度较慢。
2. 滴定速度开始要慢，否则加入的$KMnO_{4}$溶液来不及与$C_{2}O_{4}^{2 - }$反应，就在热的酸性溶液中分解。
$4MnO_{4}^{-}+12H^{+}=4Mn^{2 + } + 5O_{2}\uparrow +6H_{2}O$
3. 用$KMnO_{4}$溶液滴定$H_{2}O_{2}$时，不能加热，因为$H_{2}O_{2}$在加热时易分解。
4. 终点判断以溶液呈微红色并保持$30s$不褪色为准，若经过较长时间后溶液褪色，是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质使$MnO_{4}^{-}$缓慢分解的缘故，不影响分析结果。

七、实验结果与讨论
1. 根据实验数据计算得出$H_{2}O_{2}$的含量，与理论值或产品标签上的标注值进行比较，分析产生误差的原因。
2. 讨论实验过程中可能影响测定结果准确性的因素，如滴定速度、温度控制、终点判断等，并思考如何改进实验操作以提高测定的准确度。