Shanxian Chemical

氧化还原滴定过氧化氢

一、实验目的
掌握氧化还原滴定法测定过氧化氢含量的原理和方法，熟练使用滴定管等仪器进行定量分析操作。

二、实验原理
过氧化氢（$H_2O_2$）具有氧化性和还原性，在酸性介质中能被$KMnO_4$氧化，其反应方程式为：
$2KMnO_4 + 5H_2O_2 + 3H_2SO_4 = K_2SO_4 + 2MnSO_4 + 5O_2↑ + 8H_2O$
此反应为自身指示剂，滴定至溶液呈现微红色且半分钟内不褪色即为终点。根据$KMnO_4$标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，可计算出$H_2O_2$的含量。

三、实验仪器与试剂
1. **仪器**：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、量筒等。
2. **试剂**：$KMnO_4$标准溶液（已知准确浓度）、$H_2SO_4$溶液（3 mol/L）、过氧化氢试样。

四、实验步骤
1. **过氧化氢试样的稀释**
用移液管准确吸取一定体积（$V_1$ mL）的过氧化氢试样，置于$250$ mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. **滴定**
用移液管从容量瓶中吸取$25.00$ mL稀释后的过氧化氢溶液，放入锥形瓶中，加入$10$ mL $3$ mol/L的$H_2SO_4$溶液。将酸式滴定管中装入$KMnO_4$标准溶液，记录初始读数$V_{始}$。
然后用$KMnO_4$标准溶液滴定过氧化氢溶液，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生$Mn^{2 + }$后，滴定速度可适当加快，但仍需逐滴加入，边滴边摇，直至溶液呈现微红色且半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定终点时$KMnO_4$标准溶液的读数$V_{终}$。
3. **平行实验**
重复上述操作，进行$2 - 3$次平行实验，计算每次实验中过氧化氢的含量，并求出平均值。

五、数据记录与处理
1. **数据记录**
| 实验次数 | $KMnO_4$标准溶液浓度（mol/L） | 吸取过氧化氢试样体积（mL） | 滴定前读数（mL） | 滴定后读数（mL） | 消耗$KMnO_4$标准溶液体积（mL） |
| :---: | :---: | :---: | :---: | :---: | :---: |
| 1 | [具体浓度值] | $V_1$ | $V_{始1}$ | $V_{终1}$ | $V_{1} = V_{终1} - V_{始1}$ |
| 2 | [具体浓度值] | $V_1$ | $V_{始2}$ | $V_{终2}$ | $V_{2} = V_{终2} - V_{始2}$ |
| 3 | [具体浓度值] | $V_1$ | $V_{始3}$ | $V_{终3}$ | $V_{3} = V_{终3} - V_{始3}$ |

2. **过氧化氢含量计算**
根据反应方程式可知，$n(H_2O_2)=\frac{5}{2}n(KMnO_4)$，则过氧化氢的含量$w(H_2O_2)$（g/L）计算公式为：
$w(H_2O_2)=\frac{\frac{5}{2}c(KMnO_4)\times V(KMnO_4)\times M(H_2O_2)}{V_0}\times1000$
其中，$c(KMnO_4)$为$KMnO_4$标准溶液的浓度（mol/L），$V(KMnO_4)$为滴定消耗$KMnO_4$标准溶液的体积（L），$M(H_2O_2)$为过氧化氢的摩尔质量（34.01 g/mol），$V_0$为吸取的过氧化氢试样稀释后用于滴定的体积（L），这里$V_0 = 0.025$ L。
分别计算每次实验的过氧化氢含量，并求平均值，同时计算相对偏差。

六、注意事项
1. $KMnO_4$溶液见光易分解，应保存在棕色瓶中。
2. 滴定开始时速度不宜过快，否则加入的$KMnO_4$溶液来不及与$H_2O_2$反应，会在热的酸性溶液中分解，导致结果偏高。
3. 滴定终点的微红色在空气中放置后会逐渐褪色，这是由于空气中的还原性物质与$MnO_4^ - $缓慢反应所致，半分钟内不褪色即为终点。