Shanxian Chemical

高锰酸钾滴定过氧化氢之氧化还原滴定

一、实验目的
明悉以高锰酸钾为滴定剂对过氧化氢进行氧化还原滴定的原理与操作，精准测定过氧化氢的含量。

二、实验原理
过氧化氢（$H_2O_2$）具有还原性，在酸性介质中，可被高锰酸钾（$KMnO_4$）氧化，其反应方程式如下：
$2KMnO_4 + 5H_2O_2 + 3H_2SO_4 = K_2SO_4 + 2MnSO_4 + 8H_2O + 5O_2↑$
此反应为自指示剂反应，高锰酸钾自身的颜色变化可指示滴定终点。在滴定过程中，$KMnO_4$溶液的紫红色会逐渐褪去，当达到滴定终点时，稍过量的$KMnO_4$会使溶液呈现微红色且半分钟内不褪色。

三、实验仪器与试剂
1. **仪器**：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、量筒、烧杯等。
2. **试剂**：$KMnO_4$标准溶液（已知准确浓度）、$H_2O_2$试样、$H_2SO_4$溶液（3 mol/L）。

四、实验步骤
1. **$H_2O_2$试样的稀释**
- 用移液管准确移取一定体积的$H_2O_2$试样，置于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. **滴定操作**
- 用酸式滴定管准确量取一定体积稀释后的$H_2O_2$溶液，放入锥形瓶中。
- 向锥形瓶中加入适量的$H_2SO_4$溶液，以提供酸性环境。
- 将$KMnO_4$标准溶液装入酸式滴定管中，调零并记录初始读数。
- 开始滴定，边滴边摇，注意滴定速度先慢后快，接近终点时放慢速度，直至溶液呈现微红色且半分钟内不褪色，记录滴定终点时$KMnO_4$溶液的读数。
3. **平行实验**
- 重复上述滴定操作2 - 3次，记录每次实验的数据。

五、数据记录与处理
1. **数据记录**
| 实验次数 | $H_2O_2$溶液体积（mL） | $KMnO_4$溶液初始读数（mL） | $KMnO_4$溶液终点读数（mL） | $KMnO_4$溶液消耗体积（mL） |
| :---: | :---: | :---: | :---: | :---: |
| 1 | | | | |
| 2 | | | | |
| 3 | | | | |
2. **数据处理**
- 根据化学反应方程式可知，$n(H_2O_2)=\frac{5}{2}n(KMnO_4)$。
- 由$c=\frac{n}{V}$（$c$为物质的量浓度，$n$为物质的量，$V$为溶液体积）可得：
$c(H_2O_2)=\frac{\frac{5}{2}c(KMnO_4)V(KMnO_4)}{V(H_2O_2)}$
式中，$c(KMnO_4)$为$KMnO_4$标准溶液的浓度，$V(KMnO_4)$为消耗$KMnO_4$溶液的体积，$V(H_2O_2)$为所取$H_2O_2$溶液的体积。
- 计算每次实验中$H_2O_2$的浓度，并求平均值，同时计算相对偏差，以检验实验结果的精密度。

六、注意事项
1. 滴定开始时，$KMnO_4$溶液的加入速度要慢，因为开始时反应速率较慢，待生成一定量的$Mn^{2 + }$后，由于$Mn^{2 + }$的催化作用，反应速率会加快，此时可适当加快滴定速度，但仍需边滴边摇。
2. 滴定终点的判断要准确，微红色半分钟内不褪色即为终点，若褪色过快，说明尚未达到终点，需继续滴定。
3. 实验过程中要注意保持仪器的清洁与干燥，避免杂质引入影响实验结果。