Shanxian Chemical

以邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠
一、实验目的
掌握以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定氢氧化钠溶液浓度的方法。

二、实验原理
邻苯二甲酸氢钾（$KHC_{8}H_{4}O_{4}$），它的分子中含有一个可被碱置换的氢原子，与氢氧化钠反应的化学计量比为$1:1$。反应如下：
$KHC_{8}H_{4}O_{4} + NaOH = KNaC_{8}H_{4}O_{4} + H_{2}O$
到达化学计量点时，溶液呈碱性，$pH$约为$9.1$，可选用酚酞作指示剂。根据邻苯二甲酸氢钾的质量及消耗氢氧化钠溶液的体积，即可计算出氢氧化钠溶液的准确浓度。

三、实验仪器与试剂
1. **仪器**：分析天平、电子天平、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、25 mL移液管、容量瓶（100 mL、250 mL）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。
2. **试剂**：氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾（基准物质，在$105 - 110^{\circ}C$干燥至恒重）、酚酞指示剂（$0.2\%$乙醇溶液）。

四、实验步骤
1. **氢氧化钠溶液的配制**
称取适量氢氧化钠固体于烧杯中，加入适量新煮沸并冷却的蒸馏水，搅拌使其溶解，转移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释至一定体积，摇匀，贴上标签备用。
2. **邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制**
准确称取一定质量（根据所需浓度及体积计算，一般称取$0.4 - 0.6 g$）已干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准物质于小烧杯中，加适量蒸馏水溶解后，定量转移至$100 mL$容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3. **氢氧化钠溶液的标定**
用移液管移取$25.00 mL$邻苯二甲酸氢钾标准溶液于$250 mL$锥形瓶中，加入$2 - 3$滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色，且半分钟内不褪色，即为终点。平行滴定$3$次，记录每次消耗氢氧化钠溶液的体积。

五、数据记录与处理
1. **数据记录**
| 滴定次数 | 邻苯二甲酸氢钾质量/g | 消耗$NaOH$溶液体积/$V_{1}/mL$ | 滴定管初读数/$V_{0}/mL$ | 实际消耗$NaOH$溶液体积/$V = V_{1} - V_{0}/mL$ |
| :---: | :---: | :---: | :---: | :---: |
| 1 | | | | |
| 2 | | | | |
| 3 | | | | |
2. **数据处理**
根据反应式可知$n(KHC_{8}H_{4}O_{4}) = n(NaOH)$，$c(NaOH)=\frac{m(KHC_{8}H_{4}O_{4})/M(KHC_{8}H_{4}O_{4})}{V(NaOH)}$（$M(KHC_{8}H_{4}O_{4})$为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量）。
计算每次标定的氢氧化钠溶液浓度$c_{1}$、$c_{2}$、$c_{3}$，然后求平均值$\overline{c}$，并计算相对平均偏差。
相对平均偏差$=\frac{\sum_{i = 1}^{3}\vert c_{i}-\overline{c}\vert}{3\overline{c}}\times100\%$

六、注意事项
1. 氢氧化钠固体易潮解，且易吸收空气中的二氧化碳，因此称量要迅速。
2. 溶解氢氧化钠固体时，应边加水边搅拌，散热后再转移至试剂瓶。
3. 滴定终点的判断要准确，微红色半分钟内不褪色即可，若红色过深，会导致滴定结果偏高。
4. 平行滴定时，每次都应将滴定管中的溶液装至零刻度附近，以减小误差。